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Vollständige Version anzeigen : Kalibrierung Von Me


GLGL
21.12.2003, 22:23
Hallo,

kurze Frage: Kann man Kalibrierungsflüssigkeit wiederverwenden? Also zurück ins Fläschen bzw. umfüllen (wenn's in der Tüte gekommen ist...)?!


Danke und Gruß, schöne Weihnachten, GL aus GL

Walter
21.12.2003, 22:41
Hallo,
nein, keinesfalls.

Walter
21.12.2003, 22:43
Ähem,
Schnellschuß ;)
Umfüllen kannst Du sie natürlich.
Aber keinesfalls schon benutzte Kalibrierflüssigkeit wieder verwenden, wenn die Kalibrierung genau werden soll.

werner
22.12.2003, 08:07
Hallo Walter,


Ähem,
Schnellschuß ;)
Umfüllen kannst Du sie natürlich.
Aber keinesfalls schon benutzte Kalibrierflüssigkeit wieder verwenden, wenn die Kalibrierung genau werden soll.


hmm, warum?

Gruß Werner

Walter
22.12.2003, 08:34
Warum?
Na weil kleinste Verunreinigungen schon die genormte Flüssigkeit "ungenau" machen.
Steht nicht nur in den "Beipackzetteln" (Werbegag?), sondern auch auf so einer "Meß CD", die ich von Helmut E. mal bekommen habe (der hat da irgendwas beruflich damit zu tun).

Bei pH Kalibrierungsflüssigkeiten könnt ich mir z.B. vorstellen, dass der pH Wert der Flüssigkeit relativ schnell durch CO2 Diffundierung ungenau wird.
Beim der Kaliumchloridlösung für die Leitfähigkeitsmessung könnt ich mir vorstellen, dass die Kalibrierflüssigkeit durch Auskristallisieren relativ schnell ungenau wird.( Zumindest das andere KCl, in dem ich meine pH Elektrode aufbewahre, kristallisiert enorm schnell aus).

Tomsky
22.12.2003, 08:54
Hallo Walter,

will ja nicht widersprechen, da ich's auch nicht genau weiß, aber

Bei pH Kalibrierungsflüssigkeiten könnt ich mir z.B. vorstellen, dass der pH Wert der Flüssigkeit relativ schnell durch CO2 Diffundierung ungenau wird. Die Kalibrierungsflüssigkeiten werden doch mit Pufferkapseln (z.B. pH 4 und pH 7) hergestellt. Die sollten doch den pH-Wert eine Weile halten, oder nicht? Ich frage mal bei Greisinger an.

Tomsky

GLGL
22.12.2003, 08:56
Danke Walter.
Bitte noch eine Nachfrage.

Ich habe je ein ph- und ein Leitwertmeßgerät erworben. (Bzgl. der Kalibrierung des LW-Gerätes hatte ich ja schon mal gepostet und du freundlicherweise geantwortet - ich habe jetzt neue Flüssigkeit, diesmal 50 ml in einem Plastikfläschchen...)

Bei den Geräten beigelegt war (bzw. ist, das ph-Gerät wurde gerade erst geliefert) 20 ml Flüssigkeit in Tütchen.
Im Falle ph-Gerät 2 Stück, einmal ph 4.0 und einmal 7.0.
Die Bedienungsanleitung ist wenig informativ, allerdings ist die Rede davon, die Elektrode in 7.0 Flüssigkeit aufzubewahren..... dazu müßte ich die Flüssigkeit aber nach erfolgter Kalibrierung aber in irgendein Behältnis füllen - das ist aber sicher nicht das Problem.

Frage 1: aus deinem posting entnehme ich, das du die LW-Elektrode auch in Flüssigkeit aufbewahrst - davon steht bei mir nichts, aber ist das trotzdem sinnvoll?! Was nehme ich da, auch einfach die entsprechende Kalibrierungsflüssigkeit?!

Frage 2: Wann müssen derartige Geräte neu kalibriert werden? Wenn gar nicht, bräuchte man die Flüssigkeit ja auch nicht mehr (es sei denn zu Aufbewahrungszwecken, siehe oben), aber davon gehe ich mal nicht aus. Leider geben die Bedienungsanleitungen hierzu auch nichts her....

Ich verstehe sowieso nicht, wieso man die Dinger selber kalibrieren muss und das nicht ab Hersteller gemacht wird, lt. beiliegendem Kontrollzettel werden die vor Auslieferung doch eh getestet....

Danke! Gruß, der GL aus GL

werner
22.12.2003, 09:03
Hallo Walter,


Warum?
Na weil kleinste Verunreinigungen schon die genormte Flüssigkeit "ungenau" machen.
Steht nicht nur in den "Beipackzetteln" (Werbegag?), sondern auch auf so einer "Meß CD", die ich von Helmut E. mal bekommen habe (der hat da irgendwas beruflich damit zu tun).

Bei pH Kalibrierungsflüssigkeiten könnt ich mir z.B. vorstellen, dass der pH Wert der Flüssigkeit relativ schnell durch CO2 Diffundierung ungenau wird.
Beim der Kaliumchloridlösung für die Leitfähigkeitsmessung könnt ich mir vorstellen, dass die Kalibrierflüssigkeit durch Auskristallisieren relativ schnell ungenau wird.( Zumindest das andere KCl, in dem ich meine pH Elektrode aufbewahre, kristallisiert enorm schnell aus).


Für genaue chemische Analysen sind deine Vermutungen sicher zutreffend, für den aquaristischen Hausgebrauch ist das etwas übertrieben. Wenn man bei der Kalibrierung halbwegs sauber und schnell arbeitet, also die Kalibrierlösung nicht längeree Zeit (< 10 Min) offen stehen läßt, sind die Lösungen durchaus mehrmals (3-4 mal) verwendbar.

Gruß Werner

Walter
22.12.2003, 09:09
Hallo,
nein, die Elektrode für die Leitfähigkeitsmessung bewahre ich trocken auf. Die ist problemlos.
Problematisch ist die pH Elektrode, die ist mit einer KCl Lösung gefüllt und hat durch eine Membran "Kontakt" zur Restwelt.
Die solltest Du IMO nicht in einer pH 7 Lösung aufbewahren. Ich hab die Dinger von Dennerle, da steht auch in der Anleitung, dass die pH Elektrode in Wasser oder zur Not auch trocken aufbewahrt werden kann, am besten allerdings in einer KCl Lösung. Das kannst Du aber vergessen, da diffundiert das KCl aus der Elektrode relativ schnell aus, die Elektrode wird langsam, verkrustet, ...
Bei mir war sie in etwa einem Jahr hinüber.
Dann hab ich mir die für die pH Elektroden bestimmte KCl Lösung gekauft (Frag mich jetzt nicht nach der Molarität, weiß ich grad nicht auswändig, ist auf jeden Fall nicht ident mit der KCl Lösung für die Leitfähigkeitsmesser Kalibrierung), darin bewahre ich die Elektrode jetzt auf. Ist bei Dennerle aber nicht so toll, ich hab den Messer in einem schlanken hohen Glas stehen, und das KCl kristallisiert ziemlich schnell aus und kriecht übrigens auch ziemlich hoch im Glas und auf dem Messer - geht aber mit Wasser ganz leicht wieder ab - d.h., man muß relativ oft KCl Lösung nachfüllen.

Wiegesagt, ich hab Geräte von Dennerle, es gibt auch andere pH Elektrodensysteme, soweit ich weiß, wird dort ähnlich sein (Irgendwas mit Gelelektroden und ... war da, kann jetzt grad nicht nachgucken ;) ).

Die Meßgeräte werden doch von den Herstellern kalibriert ausgeliefert, aber sie müssen halt von Zeit zu Zeit "nachjustiert" werden.
Der Leitfähigkeitsmesser hält ziemlich gut und ist unempfindlich, bei der pH Elektrode mach ich schon alle paar Wochen (Monat) eine Kalibrierung.

werner
22.12.2003, 09:10
Hallo,


Die Bedienungsanleitung ist wenig informativ, allerdings ist die Rede davon, die Elektrode in 7.0 Flüssigkeit aufzubewahren..... dazu müßte ich die Flüssigkeit aber nach erfolgter Kalibrierung aber in irgendein Behältnis füllen - das ist aber sicher nicht das Problem.


Die pH-Elektrode kann man auch in nicht zu weichem Leitungswasser aufbewahren.


Frage 1: aus deinem posting entnehme ich, das du die LW-Elektrode auch in Flüssigkeit aufbewahrst - davon steht bei mir nichts, aber ist das trotzdem sinnvoll?! Was nehme ich da, auch einfach die entsprechende Kalibrierungsflüssigkeit?!


ist nicht nötig.


Frage 2: Wann müssen derartige Geräte neu kalibriert werden? Wenn gar nicht, bräuchte man die Flüssigkeit ja auch nicht mehr (es sei denn zu Aufbewahrungszwecken, siehe oben), aber davon gehe ich mal nicht aus. Leider geben die Bedienungsanleitungen hierzu auch nichts her....


auf jeden Fall nach jedem Batteriewechsel. Ich überprüfe meine Meßgeräte mit den Kalibrierlösungen, bei größeren Abweichungen kalibriere ich neu.


Ich verstehe sowieso nicht, wieso man die Dinger selber kalibrieren muss und das nicht ab Hersteller gemacht wird, lt. beiliegendem Kontrollzettel werden die vor Auslieferung doch eh getestet....


Zumindest beim pH-Meßgerät ist eine regelmäßige Kalibrierung auf jeden Fall nötig.

Gruß Werner

GLGL
22.12.2003, 09:18
".....bei der pH Elektrode mach ich schon alle paar Wochen (Monat) eine Kalibrierung....."

..... na das scheint mir auch nötig, denn mein neues ph-Meßgerät zeigt derzeit (also vor erfolgter Kalibrierung) selbst bei unserem Regenwasser einen Wert von über 8 an.....

Meine Geräte sind von "Milwaukee" (über Zoo Zajac/Duisburg bezogen...)... leider ist die Anleitung wie gesagt, ein bißchen wenig informativ....


GL

L172
22.12.2003, 11:52
Hallo!

Also ich kenne für die Aufbewahrung von pH-Elektroden 3 M KCl-Lösung (wird auch im Labor so gehandhabt).
Trockenfallen sollte tunlichst vermieden werden!

Grüße
Christian

skh
22.12.2003, 12:07
Hi,

Zu den pH-Elektroden: in den "besseren" 3-moöaren KCL-Lösungen ist auch noch ein bischen Silberchlorid als Nieiderschlag drin. Muss aber nicht sein. Wichtig ist die ständige Aufbewahrung in 3-m KCL-Lösung und das Spülen nachher. Übrigens messen fast alle Elektroden, die als Einstabmessketten ausgeführt sind in sehr ionenarmeme Wasser (Osmosewasser und Regenwasser) falsch bzw stark fehlerbehaftet; auch mehrer 1000 Euro teure Laborgeräte sind da mit Vorsicht zu geniessen. :tch:

Hier ist eine Zweistabmesskette mit Schliffdiaphragma wohl besser geeignet. Man kann den Fehler der Einstabmessketten halbwegs verkleinern, wenn man die Elektrode vor der eigentlichen Messung eine Stunde in der zu messenden Flüssigkeit badet. Wenn man das pH-Meter dabei anlässt kann man auch sehen, wie der Wert wandert. Ein Schwenken in der Lösung führt ebenfalls zur Verschiebung der Anzeigen. Das Baden in der Lösung schadet weiter nicht, erhöht aber die Genauigkeit erheblich auf ca. +/- 0.3 pH. Werten auf 2 Nachkommastellen aus Südamerika sollte man eher skeptisch gegenüberstehen.

Eigentlich ist nix gegen die Handgeräte einzuwenden, ich verwende diese auch. Der Wert sollte halt ein bischen Skeptisch gesehen werden, aber zur Orientierung reichts dicke!

Indikatoren helfen da leider auch nicht weiter, zudem einige der Indikatoren Indikatorsäuren darstellen, die in sehr schwach gepuffertem Wasser durch das Reintropfen den pH eh schon drastisch verändern.

tja - wer misst, misst ..... :tfl:

Stefan

GLGL
22.12.2003, 12:08
Hallo Christian,

und wo gibt es so was?!



GL

GLGL
22.12.2003, 12:12
Hallo skh,

Originally posted by skh@22nd December 2003 - 13:11
Hi,

Wichtig ist die ständige Aufbewahrung in 3-m KCL-Lösung und das Spülen nachher.


Ganz dumm gefragt: was meinst du mit "hinterher spülen"????


GL

Tomsky
22.12.2003, 12:21
Hallo NG,

wenn die Elektrode in 3 M KCl-Lösung steht (aufbewahrt wird), soll sie vor der Messung in destilliertem Wasser kurz gespült werden. Das meint Stefan wohl.

Tomsky

joern
22.12.2003, 12:35
Hi GL,

vielleicht hilft Dir ja dieser Link weiter: https://www.bingo-ev.de/~kh3515/phmess/phmessung.htm

Viel Spaß beim Messen !

skh
22.12.2003, 12:41
Hi GL,

mit hinterher meinte ich das sorgfältige Spülen nach der Aufbewahrung, weil die Elektrode sich teilweise den pH-Wert des Puffers "merkt", besonders in weichem Wasser. Ich bin mir nicht sicher, ob alle Aufbewahrungslösungen auch immer gepuffert sind.

alles klar?

Stefan

Rainer N.
23.12.2003, 09:13
Originally posted by skh@22nd December 2003 - 13:45
Ich bin mir nicht sicher, ob alle Aufbewahrungslösungen auch immer gepuffert sind.

Hi,

aufbewahrt wird eine Elektrode in 3m KCl. Eine 3m KCl-Lösung ist kein Puffer.

Elektroden werden nicht in Puffer-Lösungen aufbewahrt, sondern in der gleichen Elektrolyth-Lösung, die sich auch in der Elektrode befindet: 3m KCl. Tut man das nicht, verändert sich durch Diffusion die Konz. des Elektrolythen in der Elektrode, welcher den Bezugspunkt für eine korrrekte Messung liefert.

Gruss
Rainer N.

skh
28.12.2003, 17:15
Hi Rainer,

Eine 3m KCl-Lösung ist kein Puffer.

Elektroden werden nicht in Puffer-Lösungen aufbewahrt, sondern in der gleichen Elektrolyth-Lösung, die sich auch in der Elektrode befindet: 3m KCl. Tut man das nicht, verändert sich durch Diffusion die Konz. des Elektrolythen in der Elektrode, welcher den Bezugspunkt für eine korrrekte Messung liefert.

Dass eine KCL-Lösung kein Puffer ist weiss ich auch. Die Unterschiede liegen im internen Elektrolyt. Der ist ja meist eine KCL-Lösung, die mit Phosphatpuffer auf pH 7 gepuffert ist. Dadurch unterscheidet sie sich von einer normalen KCL-Lösung als Aufbewahrungslösung.

Manche Aufbewahrungslösungen sind aber halt auch gepuffert und manche Elektrodenhersteller (z.B. Radiometer) liefern Aufbewahrungslösung mit, die eigentlich genau dem internen Elektrolyt entsprechen. Deshalb gibts halt die Probleme bei der Messung in Weichwasser.

Stefan

GLGL
29.12.2003, 12:16
Joern,

der Link ist recht interessant - danke!



GL